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液相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用儀（LC-MS，Liquid Chromatography-Mass Spectrometry）是一種結(jié)合液相色譜（LC）分離能力與質(zhì)譜（MS）高靈敏度檢測(cè)能力的分析技術(shù)，廣泛應(yīng)用于復(fù)雜混合物中化合物的定性和定量分析。以下是其詳細(xì)介紹與應(yīng)用：

一、LC-MS的基本組成

1. 液相色譜（LC）部分

• 輸液系統(tǒng)：高壓泵輸送流動(dòng)相（如甲醇/水）。

• 進(jìn)樣器：自動(dòng)/手動(dòng)注入樣品。

• 色譜柱：反相C18柱、HILIC柱等，根據(jù)化合物極性選擇。

• 柱溫箱：控制分離溫度以提高重現(xiàn)性。

2. 接口（離子源）

• 電噴霧電離（ESI）：適合極性、大分子（如蛋白質(zhì)、多肽）。

• 大氣壓化學(xué)電離（APCI）：適合弱極性小分子（如脂類、甾體）。

• 大氣壓光電離（APPI）：用于非極性化合物（如多環(huán)芳烴）。

3. 質(zhì)譜（MS）部分

• 四極桿（Q）：低成本，適合靶向定量（如藥物代謝分析）。

• 飛行時(shí)間（TOF）：高分辨率，適合非靶向篩查（如代謝組學(xué)）。

• 離子阱（Ion Trap）：多級(jí)質(zhì)譜（MS?）能力，用于結(jié)構(gòu)解析。

• Orbitrap：超高分辨率（可達(dá)100萬(wàn)+），用于復(fù)雜樣品。

• 質(zhì)量分析器類型：

• 檢測(cè)器：電子倍增器（EM）或光電倍增管。

4. 數(shù)據(jù)處理系統(tǒng)

• 軟件用于峰識(shí)別、定量及數(shù)據(jù)庫(kù)比對(duì)（如NIST、mzCloud）。

二、LC-MS的核心優(yōu)勢(shì)

• 高靈敏度：可檢測(cè)pg/mL級(jí)痕量物質(zhì)。

• 高選擇性：通過(guò)多反應(yīng)監(jiān)測(cè)（MRM）排除基質(zhì)干擾。

• 寬動(dòng)態(tài)范圍：跨越4-6個(gè)數(shù)量級(jí)。

• 兼容復(fù)雜樣品：無(wú)需全部分離即可分析（如血液、環(huán)境樣品）。

三、主要應(yīng)用領(lǐng)域

1. 制藥與生物醫(yī)藥

• 藥物代謝（DMPK）：研究藥物在體內(nèi)的吸收、分布、代謝（ADME）。

• 雜質(zhì)分析：檢測(cè)原料藥中的痕量降解產(chǎn)物。

• 生物大分子分析：?jiǎn)慰寺】贵w、多肽的定性/定量（如肽圖分析）。

2. 臨床診斷

• 新生兒篩查：遺傳代謝病標(biāo)志物（如氨基酸、酰基肉堿）。

• 治療藥物監(jiān)測(cè)（TDM）：如免疫抑制劑（他克莫司）、抗癲癇藥的血藥濃度檢測(cè)。

• 癌癥標(biāo)志物：發(fā)現(xiàn)和驗(yàn)證腫瘤相關(guān)代謝物（如膽堿、肌酐）。

3. 環(huán)境與食品安全

• 農(nóng)藥殘留：蔬菜水果中有機(jī)磷的檢測(cè)。

• 環(huán)境污染物：水體中PPCPs（藥品和個(gè)人護(hù)理品）、微塑料添加劑。

• 食品添加劑：非法添加物（如三聚氰胺）。

4. 科研領(lǐng)域

• 代謝組學(xué)：疾病機(jī)制研究（如糖尿病、阿爾茨海默癥）。

• 蛋白質(zhì)組學(xué)：翻譯后修飾（磷酸化、糖基化）分析。

• 法醫(yī)毒理學(xué)：血液/尿液中的毒物篩查。

四、LC-MS的局限性

• 基質(zhì)效應(yīng)：復(fù)雜樣品可能抑制/增強(qiáng)離子化效率（需優(yōu)化前處理）。

• 成本高：儀器購(gòu)置和維護(hù)費(fèi)用昂貴。

• 技術(shù)門(mén)檻：需專業(yè)操作和數(shù)據(jù)分析能力。

五、前沿發(fā)展

• 聯(lián)用技術(shù)擴(kuò)展：如LC-MS/MS與離子淌度（IM-MS）聯(lián)用，提升分離維度。

• 微型化：便攜式LC-MS用于現(xiàn)場(chǎng)檢測(cè)（如環(huán)境污染應(yīng)急）。

• AI輔助：機(jī)器學(xué)習(xí)加速代謝物鑒定和通路分析。

六、典型分析流程

1. 樣品前處理：蛋白沉淀（乙腈）、固相萃取（SPE）、稀釋過(guò)濾。

2. LC分離：優(yōu)化梯度洗脫程序（如5%~95%乙腈/水）。

3. MS檢測(cè)：選擇離子模式（SIM/MRM）或全掃描（Full Scan）。

4. 數(shù)據(jù)分析：積分峰面積、校準(zhǔn)曲線定量、數(shù)據(jù)庫(kù)匹配。

總結(jié)

LC-MS憑借其強(qiáng)大的分離與鑒定能力，已成為現(xiàn)代分析化學(xué)的核心工具，尤其在生命科學(xué)、環(huán)境監(jiān)測(cè)和精準(zhǔn)醫(yī)療中需要。用戶需根據(jù)目標(biāo)化合物性質(zhì)（極性、分子量）選擇合適的離子源和質(zhì)量分析器，并結(jié)合樣品前處理以優(yōu)化結(jié)果。