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一、紅外分光光度法

1.方法原理

用四氯化碳萃取水中的油類物質(zhì)，測定總萃取物，然后將萃取液用硅酸鎂吸附，去除動(dòng)、植物油等極性物質(zhì)后，測定石油類。總萃取物和石油類的含量均由波數(shù)分別為2930 cm^-1（CH₂基團(tuán)中C—H鍵的伸縮振動(dòng)）、2960 cm^-1（CH₃基團(tuán)中C—H鍵的伸縮振動(dòng)）和3030 cm^-1（芳香環(huán)中C—H鍵的伸縮振動(dòng)）譜帶處的吸光度A₂₉₃₀、A₂₉₆₀和A₃₀₃₀進(jìn)行計(jì)算。動(dòng)、植物油的含量為總萃取物與石油類含量之差。

2.干擾及消除

本方法不受油品的影響。

3.方法的適用范圍

本方法適用于地表水、地下水、生活污水和工業(yè)廢水中石油類和動(dòng)、植物油的測定。樣品體積為500 ml，使用光程為4 cm的比色皿時(shí)，方法的檢出限為0.1 mg/L；樣品體積為5 L時(shí)，其檢出限為0.01 mg/L。

4.定義

（1）石油類

在規(guī)定的條件下，經(jīng)四氯化碳萃取而不被硅酸鎂吸附，在波數(shù)為2930 cm^-1、2960 cm^-1和3030 cm^-1全部或部分譜帶處有特征吸收的物質(zhì)。

當(dāng)使用其它溶劑（如三氯三氟乙烷等）或吸附劑（如三氧化二鋁、5 ?分子篩等時(shí)，需進(jìn)行測定值的校正。

（2）動(dòng)、植物油

在規(guī)定的條件下，用四氯化碳萃取，并且被硅酸鎂吸附的物質(zhì)。當(dāng)萃取物中含有非動(dòng)、植物油的極性物質(zhì)時(shí)，應(yīng)在測試報(bào)告中加以說明。

5.儀器

①紅外分光光度計(jì)，能在3400～2400 cm^-1之間進(jìn)行打描操作，并配有1 cm和4 cm帶蓋石英比色皿。

②分液漏斗：1000 ml，活塞上不得使用油性潤滑劑（*好為聚四氟乙烯活塞的分液漏斗）。

③容量瓶：50 ml、100 ml和1000 ml。

④玻璃砂芯漏斗：G-1型40 ml。

⑤采樣瓶：玻璃瓶。

6.試劑

除非另有說明，分析時(shí)均使用符合**標(biāo)準(zhǔn)的分析純試劑和蒸餾水或同等純度的水。

①四氯化碳（CCl₄）：在2600～3300 cm^-1之間掃描，其吸光度應(yīng)不超過0.03（1 cm比色皿、空氣池作參比）。注意四氯化碳有毒，操作時(shí)要謹(jǐn)慎小心，并在通風(fēng)柜內(nèi)進(jìn)行。

②硅酸鎂（Magnesium Silicate）：60～100 目。取硅酸鎂于瓷蒸發(fā)皿中，置高溫爐內(nèi)500 ℃時(shí)，稱取適量的干燥硅酸鎂于磨口玻璃瓶中，根據(jù)干燥硅酸鎂的重量，按6％的比例加適量的蒸餾水，密塞并充分振蕩數(shù)分鐘，放置約12 h后使用。

③吸附柱：內(nèi)徑10 mm、長約200 mm的玻璃層析柱。出口處填塞少量用萃取溶劑浸泡并晾干后的玻璃棉，將已處理好的硅酸鎂緩緩倒入玻璃層析柱中，邊倒邊輕輕敲打，填充高度為80 mm。

④無水硫酸鈉（Na₂SO₄）：在高溫爐內(nèi)300 ℃加熱2 h，冷卻后裝入磨口玻璃瓶中，于干燥器內(nèi)保存。

⑤氯化鈉（NaCl）。

⑥鹽酸（HCl）：ρ＝1.18 g/ml；鹽酸溶液：(1＋5）。

⑦氫氧化鈉（NaOH）溶液：50 g/L；硫酸鋁溶液：130 g/L。

⑧正十六烷 [n-Hexadecane，CH₃(CH₂)₁₄CH₃]。

⑨姥鮫烷（ Pristanc，2,6,10,14-四甲基十五烷）。

⑩甲苯（Toluene，C₆H₅CH₃）。

7.步驟

（1）萃取

①直接萃取：將一定體積的水樣全部倒入分液漏斗中，加鹽酸酸化至pH＜2，用20 ml四氯化碳洗滌采樣瓶后移入分液漏斗中，加入約2 g氯化鈉，充分振蕩2 min，井經(jīng)常開啟活塞排氣。靜置分層后，將萃取液經(jīng)裝有10 mm厚度無水硫酸鈉的玻璃砂芯漏斗流入容量瓶內(nèi)。用20 ml四氯化碳重復(fù)萃取一次。取適量的四氯化碳洗滌玻璃砂芯漏斗，洗滌液一并流入容量瓶，加四氯化碳稀釋至標(biāo)線定容，并搖勻。

將萃取液分成兩份，一份直接用于測定總萃取物，另一份經(jīng)硅酸鎂吸附后，用于測定石油類。

②絮凝富集萃取：水樣中石油類和動(dòng)、植物油的含量較低時(shí)，采用絮凝富集萃取法。向一定體積的水樣中加25 ml硫酸鋁溶液并攪勻，然后邊攪拌邊逐滴加25 ml氫氧化鈉溶液，待形成絮狀沉淀后沉降30 min，以虹吸法棄去上層清液，加適量的鹽酸溶液溶解沉淀，以下步驟按直接萃取法進(jìn)行。

（2）吸附

①吸附柱法：取適量的萃取液通過硅酸鎂吸附柱，棄去前約5 ml的濾出液，余下部分接入玻璃瓶用于測定石油類。如萃取液需要稀釋，應(yīng)在吸附前進(jìn)行。

②振蕩吸附法：只適合于通過吸附柱后測得的結(jié)果基本一致的條件下采用。本法適合大批量樣品的測量。

稱取3 g硅酸鎂吸附劑，倒入50 ml磨口三角瓶。加約30 ml萃取液，密塞。將三角瓶置于康氏振蕩器上，以≥200 次/min的速度連續(xù)振蕩20 min。萃取液經(jīng)玻璃砂芯漏斗過濾，濾出液接入玻璃瓶用于測定石油類。如萃取液需要稀釋，應(yīng)在吸附前進(jìn)行。

經(jīng)硅酸鎂吸附劑處理后，由極性分子構(gòu)成的動(dòng)、植物油被吸附，而非極性石油類不被吸附。某些非動(dòng)、植物油的極性物質(zhì)（如含有—C—O、—OH基團(tuán)的極性化學(xué)品等）同時(shí)也被吸附，當(dāng)水樣中明顯含有此類物質(zhì)時(shí)，可在測試報(bào)告中加以說明。

（3）測定

①樣品測定：以四氯化碳作參比溶液，使用適當(dāng)光程的比色皿，在3400～2400 cm^-1之間分別對萃取液和硅酸鎂吸附后的濾出液進(jìn)行掃描，于3300~2600 cm^-1之間劃一直線作基線，在2930 cm^-1、2960 cm^-1和3030 cm^-1處分別測量萃取液和硅酸鎂吸附后的濾出液的吸光度A₂₉₃₀、A₂₉₆₀和A₃₀₃₀，并分別計(jì)算總萃取物和石油類的含量，按總萃取物與油類含量之差計(jì)算動(dòng)、植物油的含量。